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    7. 鴻華科技

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      行業動態

      波長色散X射線熒光光譜儀精度測定標準制訂完成

      波長色散X射線熒光光譜儀精度測定標準制訂完成

      2021-08-20

      波長色散X射線熒光光譜儀是X射線光譜儀的兩大分類之一,適用于各種固體材料或液體,廣泛應用于鋼鐵、冶金、石化、地質、環保、材料、電子等領域。

      【詳情】

      液質聯用的原理以及發展歷史

      | 關注:537次|
      液質聯用(HPLC-MS)是一種常用的分析儀器,具有高分離能力、高選擇性、高靈敏度、分析范圍光、檢測限低、分析速度快及能夠提供相對分子質量與結構信息等優點。

      近幾年來,液相色譜-質譜聯用儀(LC/MS)已經深入地滲透到各行各業,在許多領域都有廣泛的應用,它不僅能夠定性定量檢測禽畜肉和農作物等食品中的藥物殘留,在藥物代謝及藥物動力學研究、臨床藥理學研究、天然藥物(中草藥等)開發研究、新生兒篩選、蛋白與肽類的鑒定、殘留分析、毒物分析、環保、食品、自來水、衛生防疫等行業也發揮著積極的作用,其重要性已得到了廣泛認同。在中國,其市場需求與日俱增。像2020年,液質在疫情中也是醫學領域的重要裝備!

      液相色譜-質譜聯用儀的前世今生

      關于液相色譜-質譜聯用儀(LC/MS)的發展歷史,我們從質譜發展簡史/“接口 ”技術發展簡史/液質聯用儀發展簡史三方面進行介紹:

      質譜發展簡史

      19世紀末,E.Goldstein在低壓放電實驗中觀察到正電荷粒子,隨后W.Wein發現正電荷粒子束在磁場中發生偏轉,這些觀察結果為質譜的誕生提供了準備;

      1912年,英國物理學家JosephJohnThomson研制出世界上第一臺質譜儀( 1906 年諾貝爾物理學獎獲得者、英國劍橋大學教授);

      1917年,電噴霧物理現象被發現(并非為了質譜);

      1918年,Dempster180°磁扇面方向聚焦質譜儀;

      1935年,馬陶赫 (Marttauch)和赫佐格 (R.Herzog) 根據他們的雙聚焦理論,研制出雙聚焦質譜儀;

      1940年,尼爾 (Nier) 設計出單聚焦磁質譜儀,又于1960 年設計并制成了一臺小型的雙聚焦質譜儀;

      1942年,第一臺商品質譜儀;

      1953年,由鮑爾 (Paul) 和斯坦威德爾(Steinwedel)提出四極濾質器;同年,由威雷(Wiley)和麥克勞倫斯 (Mclarens)設計出飛行時間質譜儀原型;

      1954年,英格拉姆 (Inghram)  和海登 (Hayden) 報道的 Tandem系統, 即串聯的質譜系統(MS/MS) ;

      1955年,Wiley&  Mclarens飛行時間質譜儀;

      1960年,開發 GC/MS ;

      1974年,回旋共振質譜儀;

      1979年,傳送帶式LC/MS接口成為商業產品;

      1982年,離子束LC/MS接口出現;

      1984年,第一臺電噴霧質譜儀宣告誕生;

      1988年,電噴霧質譜儀首次應用于蛋白質分析;

      1989年,HensG. Dohmelt和W.Paul,因離子阱(Iontrap)的應用獲諾貝爾物理獎;

      2020年,J.B. Penn和田中耕一因電噴霧電離質譜和基質輔助激光解吸電離(matrix-assistedlaserdesorptionionization,MALDI) 質譜獲諾貝爾化學獎。



      “接口”技術發展簡史


      1972年,液體直接導入接口,Tal’roze 等人提出了直接將色譜柱出口導入質譜的思想,當時稱之為毛細管入口界面。
      1985和1986年,快原子轟擊(FAB)和連續流動快原子轟擊(CFFAB)接口技術相繼問世,并隨后投入了商業化生產。
      20世紀60年代末,Dole等人的研究出了電噴霧(ESI)技術。
      1977年,世界上第一臺商業化生產的液-質聯用接口就是使用傳送帶式(moving-belt, MB)技術,是由Mac Fadden 等人對前人研制的傳送線式接口技術的改進。
      20世紀70年代中期,開始在美國休斯頓大學實驗室發明熱噴霧接口(thermo spray interface)。

      液質聯用儀發展簡史

      1977年,LC/MS開始投放市場;

      1978年,LC/MS首次用于生物樣品分析;

      1989年,LC/MS/MS研究成功:

      1991年,A PILC/MS用于藥物開發;

      1997年,LC/MS/MS用于藥物動力學高通量篩選:

      2002年,美國質譜協會統計的藥物色譜分析各種不同方法所占的比例。1990年, HPLC高達85%,而2000年下降到15%,相反,LC/MS所占的份額從3%提高到大約80%。我們國家目前在這方面可能相當于美國1990年的水平。



      液相色譜-質譜聯用儀的原理

      液質聯用原理與氣質聯用類似,它以液相色譜作為分離系統,質譜為檢測系統。樣品在質譜部分和流動相分離,被離子化后, 經質譜的質量分析器將離子碎片按荷質比分開,經檢測器得到質譜圖。

      體現了色譜和質譜優勢的互補,將色譜對復雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優點結合起來,在藥物分析、食品分析和環境分析等許多領域得到了廣泛的應用。

      液相色譜-質譜聯用儀的分類

      一種是從離子源角度來進行分類,包括:等離子體噴霧(PSP)、熱噴霧(TSP)、大氣壓電離(API)、粒子束(LINC)和動態快原子轟擊(FAB)。目前廣泛應用的大氣壓電離源主要有電噴霧離子化(ESI)、大氣壓化學離子化(APCI)和離子噴霧離子化(ISI)3種模式。

      另一種是根據質量分析器分類,包括四級桿、飛行時間(TOF)、 傅立葉變換質譜等。四極桿射頻(RF)的穩定性大大提高質譜對于分析化合物的選擇性,分辨質量數的寬度可以達到0.1Da;其離子選擇反應監測(selected-reaction monitoring, SRM)模式適于進行常規生物分析。20世紀90年代,隨著基質輔助激光解吸離子化技術的出現,飛行時間分析器快速發展。最先進的飛行時間質譜分析儀測得分子的質量數準確度非常高,分辨率能夠高達20,000Da。傅立葉變換離子回旋共振質譜基于其高分辨率和準確度的優勢,被廣泛地應用于生物大分子的研究。

      液相色譜-質譜聯用儀的在各領域中的應用

      1.在生物化學中的應用
      生物體內的化合物具有強極性、難揮發性,并且具有顯著的熱不穩定性,同時,這些化合物往往以蛋白質、肽和核酸的混合物狀態出現,而液相色譜對于不易揮發、強極性、對熱不穩定及高分子量化合物的分離能力高;質譜可以對復雜混合物中的化合物進行準確定性,所以液質聯用作為生化分析的一個有力工具,日益得到重視。

      2.在藥物分析中的應用
      在藥物分析研究領域中,大部分藥物是極性較大的化合物,而在諸多分析儀器中,液相色譜分析范圍廣,包括不揮發性化合物、極性化合物、熱不穩定化合物和大分子化合物(包括蛋白、多肽、多糖、多聚物等)。質譜特異性強,可以提高較多的結構定性信息,而且檢測靈敏度很高。液質聯用技術能夠對準分子離子進行多級裂解,從而提供化合物的相對分子量以及豐富的碎片信息。在藥物研發中的雜質研究和藥物動力學研究階段,通常雜質和藥代動力學樣品的血藥濃度的含量很低,分析難度大且干擾多,液質聯用技術由于其選擇性強和靈敏度高,可以快速準確地測定藥物分析中的痕量物質。

      3.在食品安全中的應用
      食品安全衛生直接影響到人的身體健康,并且食品中的有害成分往往含量很低,需要進行痕量分析,液質聯用技術應用于食品安全檢測始于上世紀末本世紀初,主要集中在農藥、獸藥殘留及生物毒素的痕量分析。

      4.在環境監測中的應用
      隨著工農業的快速發展,各類環境污染問題頻發,如飲用水中的抗生素殘留、多環芳烴、多氯聯苯、農藥殘留等問題。因此發展高靈敏度的多殘留可靠分析方法已經成為環境分析化學的重要戰略目標。上世紀80年代末,研究人員成功地將大氣壓電離質譜與液相色譜聯合應用,自此,液質聯用開始逐步成為環境監測最有力的工具。

      液相色譜-質譜聯用儀的主要分析特點

      LC-MS除了可以分析氣相色譜一質譜((GC-MS)所不能分析的強極性、難揮發、熱不穩定性的化合物之外,還具有以下幾個方面的優點:

      1、分析范圍廣,MS幾乎可以檢測所有的化合物,比較容易地解決了分析熱不穩定化合物的難題;
      2、分離能力強,即使被分析混合物在色譜上沒有完全分離開,但通過MS的特征離子質量色譜圖也能分別給出它們各自的色譜圖來進行定性定量;
      3、定性分析結果可靠,可以同時給出每一個組分的分子量和豐富的結構信息;
      4、檢測限低,MS具備高靈敏度,通過選擇離子(SIM)檢測方式,其檢測能力還可以提高一個數量級以上;
      5、分析時間快,LC-MS使用的液相色譜柱為窄徑柱,縮短了分析時間,提高了分離效果;
      6、自動化程度高,LC-MS具有高度的自動化。

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