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    7. 鴻華科技

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      行業動態

      波長色散X射線熒光光譜儀精度測定標準制訂完成

      波長色散X射線熒光光譜儀精度測定標準制訂完成

      2021-08-20

      波長色散X射線熒光光譜儀是X射線光譜儀的兩大分類之一,適用于各種固體材料或液體,廣泛應用于鋼鐵、冶金、石化、地質、環保、材料、電子等領域。

      【詳情】

      電感耦合等離子體(ICP-MS)維護保養小技巧

      | 關注:592次|
      電感耦合等離子體(ICP-MS)的核心部件一般出現故障的概率相對較小,一旦出現通常檢測人員無法自行維修,只能尋求廠家專業工程師。但是對于一些相對簡單的部件,建議檢測人員定期做好維護,有助于延長儀器設備使用壽命。

      ICP-MS ,全稱Inductively coupled plasma mass spectrometry,電感耦合等離子體質譜,ICP-MS即電感耦合等離子體質譜,是上世紀80年代發展起來的新的分析測試技術,具有檢出限低、精密度高、分析速度快等優點被廣泛應用于半導體、生物、醫藥分析等領域。ICP-MS可進行定性分析、半定量分析和定量分析。


      術語
      Plasma 等離子
      Cone Access 錐口
      Peristaltic Pump 蠕動泵
      QMF Quadrupole Mass Filter 四極桿質量分析器
      TCI Triple Cone Interface 三錐接口
      QID Quadruple Ion Deflecttor 四極桿離子偏轉器
      UCT Universal Cell Technology 通用池技術(PE公司專利)
      STD 標準模式
      KED Kinetic Energy Discrimination 動能歧視模式
      DRC Dynamic Reaction Cell 動態反應池技術 PE
      CCT Collision Cell Technology 碰撞池技術 賽默飛
      ORS Octopole Reaction System 八級桿反應系統 安捷倫
      CRI Collision Reaction Interface 碰撞反應接口 原瓦里安現布魯克


      ICP-MS基本構造
      一個標準的ICP-MS儀器分為三個基本部分:
      (1)ICP(樣品引入系統,離子源)
      (2)接口(采樣錐,截取錐)
      (3)質譜儀(離子聚焦系統,四級桿過濾器,離子檢測器)



      原理
      從10000K高溫的等離子體中通過接口提取離子進入真空度約為10-6Torr的質譜儀。樣品以液體氣溶膠(在激光燒灼中是固體顆粒)形式被引入,在等離子體被電離,在此區域基體和待測元素的離子被引入質譜儀進行分離,最后由離子檢測系統進行檢測。

      這一原理使得ICP-MS具有無與倫比的同位素分析的選擇性和靈敏性。但也因此存在其自身的弱點,樣品是“流人”質譜儀,而不是像火焰AAS和ICP -AES那樣“通過”激發源。這意味著產生熱的問題、腐蝕、化學侵蝕、堵塞、基體沉淀和漂移的可能性都比其它原子譜儀器要高得多。

      然而只要充分認識到這一事實,對儀器組件定期檢查可以減輕甚至消除這些潛在的問題。需要定期或半定期檢查和維護的主要區域是:進樣系統、等離子體炬管、接口區域、離子光學系統、機械泵、空氣過濾器和循環水過濾器。


      ICP矩管維護保養
      對于ICP矩管,特別是使用次數較多的矩管,矩管內壁會不斷累積樣品,導致檢測過程出現殘留效應,需要定期進行更換清洗。清洗矩管過程中,必須按照廠家手冊操作對ICP矩管進行拆卸清洗,清洗完畢安裝時必須保證各氣路與矩管相接的部分具有良好的氣密性,以PE的ICP-MS為例,如下圖。



      對于年限較長的ICP-MS,矩管部分的連接處氣密性差,可以在原有墊圈的基礎上再多加一個橡膠墊圈,并在矩管玻璃上纏一小圈耐高溫生料帶,保證電極針能夠插入的足夠深,以方便點火。



      點火易出現的問題

      點火過程中如果發現第一次點火失敗,繼續嘗試多次點火能成功點燃,說明管路中可能存在空氣,在多次點火操作時,氬氣逐漸充滿管路,將管路中多余的空氣排出,故多次點火后可以點燃。
      出現這種情況建議先用氬氣吹掃管路再點火,具體而言就是在點火前手動控制Ar氣閥門,吹掃管路空氣3-5min,再嘗試自動點火,一般就能夠一次點火成功。


      通風
      通常的大型儀器都必須配備有通風管用于排出廢氣和輔助散熱。通風管路根據儀器安裝準備條件,滿足儀器最低風量要求即可,一般出現故障的概率較小,須注意的是防止雨水飄進通風管中引起倒灌。針對需要潔凈空氣的儀器實驗室,在通風機進氣端可以加上初效及高效過濾網,并定期進行更換,防止灰塵堵塞濾網,以保證通風的壓力正常并具有足夠量的新鮮風進入儀器冷卻部位。



      冷卻循環水機
      冷卻循環水機是降低ICP-MS發熱的重要部件。若其管路水流不暢,可導致儀器發熱部位溫度過高而報錯或非正常熄火。

      通常冷卻循環水機水槽及管路中需要加入廠家指定的冷卻液,也可以用超純水代替,超純水可以降低水槽及管壁的腐蝕,同時定期更換也可以減弱水中藻類、細菌等的生長(該因素也可能導致管壁的腐蝕),如果在循環水機管壁中還存在過濾海綿(例如 Thermo 的 Element XR HR-ICP-MS系列),當有相當量腐蝕不溶物存在時,可導致海綿的大面積堵塞,影響水流速度,進而影響冷卻效率,通常表現在儀器開機運行一段時間后(大約 1-2 h),在沒有任何別的提示時熄火。

      循環水機的冷卻水需要定期更換,部分儀器例如Nu Plasma II MC-ICP-MS循環水機水箱中配有水質檢測器,可以監控循環水質,當電流超過0.015A時,提示需要更換循環水。而普通ICP-MS可以考慮每隔3-6個月更換一次。

      在更換循環水的過程中,一般采用虹吸原理、或重力自流將原有循環水排出,加入新水。需要注意的是,儀器管路中還存在一部分殘留水,無法一次完全更換。例如,加入新循環水后,可以觀察到水箱中水為澄清狀態(如下圖),以Nu Plasma II MC-ICP-MS 循環水箱為例。



      當手動打開循環水機,管路中殘留的水返回水箱后,存在肉眼可見的懸浮物,需要反復多次循環換水。




      需要經過4-5次循環更換,直至開循環水機運行時水質始終澄清時,可以認為循環水更換完成。

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