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    7. 鴻華科技

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      行業動態

      波長色散X射線熒光光譜儀精度測定標準制訂完成

      波長色散X射線熒光光譜儀精度測定標準制訂完成

      2021-08-20

      波長色散X射線熒光光譜儀是X射線光譜儀的兩大分類之一,適用于各種固體材料或液體,廣泛應用于鋼鐵、冶金、石化、地質、環保、材料、電子等領域。

      【詳情】

      【收藏】LC-MS/MS定量分析的四步曲

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      1. 準備工作

      ● 查閱文獻
      ● 做好樣品前處理,萃取濃縮分離純化
      ● 有條件的可先在HPLC上摸好LC條件,能夠基本分離更好,緩沖體系符合MS要求
      ● 溶劑包括水的純度,最好色譜純以上
      ● 新的色譜柱可能要先沖洗很長時間才能干凈,某些樣品非常容易吸附在進樣閥和管路中,用溶劑清洗
      ● 質譜儀須校準,預熱時間要足夠長,氣流的穩定也很重要,液N氣閥開度要注意,達到穩定程度

      2. MS條件優化——先定性后定量

      ● 首先,確定離子化方式:
      ESI or APCI,POS or NEG
      ● 用10-100ppm的純樣,Q1 SCAN 察看存在哪些離子,要能夠看到待測的母離子,應明顯比周圍的噪聲離子高,通過改變DP,觀察離子的增減,若為POS方式,看M+1,M+18,M+23等等,初步判斷分子離子,如看不到則可能是濃度太低或離子化方式不合適,或選擇的溶劑體系不合適
      ● 母離子選M+H,或M-H最好,但有時只有M+NH4,M+Na等,這樣CAD能量可能需要高些,選擇[M+H]+,還是+NH4,+Na等,要由化合物決定。加合離子若穩定,則可用,不穩定則可能需換流動相,但+H通常好些,所需碰撞能量低,靈敏度高;如含Cl可選擇2個母離子峰
      ● SIM與MRM,單級Q只能SIM,MRM可看成2個SIM,選擇性更好
      ● 再根據上一步確定的母離子進行PRODUCT SCAN,確保所有碎片離子都來自待測化合物,而不是溶液中的雜質,找出較強的碎片離子信息。還可改變CE,從中選定MRM需要測定的一對或更多離子對,為最后LC-MS/MS聯用做準備
      ● 做PRODUCT SCAN時,注意小數點后的位數,MRM輸入要準,靈敏度才高
      ● 先多選幾個離子對,待出現基質干擾時可換,最后根據法規要求確定離子對數目
      ● MRM方式優化儀器,通過優化儀器參數,使得母、子離子都達到一定強度水平,使MRM靈敏度最高??上茸寖x器自動優化參數,然后再手動細致優化,只檢測一對離子時根據TIC的強度來確定儀器參數,一次優化多對離子時,要根據每對離子的XIC強度來分別確定儀器參數
      ● 先用注射泵優化COMPOUND項下面的參數,如DP、CE及CAD等,再接通LC,用FIA優化其他參數如溫度,氣流和IS電壓及離子源位置,或接一個三通,樣品仍由注射泵進入離子源,同時LC保持需要的流量. 然后進行MRM測定。
      ● CURTAIN GAS在不降低靈敏度情況下盡量大些,霧化輔助加熱氣流不用太大,這樣可以提高信噪比,保持信號穩定。
      ● 分辨率的選擇:當樣品較純,Q3可選LOW,提高靈敏度,若選LOW后本底噪聲太高則意義不大。

      3. LC條件優化

      ● 色譜柱長度可根據分離的要求而定,定性可長些,定量在能有效排除干擾情況下盡量短,提高效率;內徑最好選細徑柱如2mm的,1mm的,IS可不分流, 4.6mm柱用1ml流量時如不分流靈敏度還不是最佳,不如流量低時更好。流速高,峰形好
      ● 不同牌號色譜柱,效果很可能不同
      ● PH的影響-正離子方式PH要低些,負離子方式PH要高些,除對離子化有影響外,還影響LC的峰形,以至定量誤差。流動相加乙酸銨可適合大部分測定要求
      ● 用流動相配的標樣,初步優化確定LC條件是否合適
      ● 標準品工作液現配現做,尤其是較低濃度,時間長了可能因吸附分解等降低
      ● 進樣順序要先稀后濃
      ● 洗針液要常換,進過濃樣后要進一針空白,檢驗是否有殘留污染
      ● 順序:純樣-添加樣-實際樣品
      ● 流動相液優化后,空白提取液配制標準再優化,看干擾,空白添加再提取后看回收率
      ● 用空白提取液配制標準樣做曲線,準確,有效排除干擾因素
      前處理方法的優化
      ● LC,MS都優化還不行,改提取方法
      ● 離子抑制-改變前處理方法或LC條件
      ● 內標用法,藥代動力學時多采用內標,選擇原則:內標物與被測物的化學性質有區別時,要注意干擾基質對他們的離子化影響的不同,盡量選同系物。還可利用同位素標記
      ● 衍生化:有時有助于信號強,且穩定,例如硝基呋喃類,衍生化
      后容易測量。

      4. 數據處理


      ● 最低檢出限,信噪比~3:1,定量限~10:1
      ● 同一物質幾對離子的比例應相對恒定,誤差不超過15%,峰面積比峰高準確
      ● 當濃度低,信號弱,自動積分不準時可對峰面積手動積分
      ● 平滑次數與峰寬因子、保留時間等設置都會影響積分值
      ● 曲線過零點時,可用4個點;不用,則要5個點
      ● 線性范圍太寬,有時意義不大

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